Análisis de residuos de plaguicidas en alimentos

Los pesticidas juegan un papel importante en el desarrollo de la agricultura para la protección de las plantas, el control de plagas y la preservación de los productos almacenados. Estos incluyen herbicidas, fungicidas, insecticidas, acaricidas, reguladores del crecimiento de las plantas y repelentes.

Los plaguicidas y sus metabolitos pueden pasar al organismo a través de la cadena alimentaría y el ciclo del agua, representando un peligro para la salud. Por lo tanto, es necesario controlar los residuos de plaguicidas en diferentes matrices. El análisis de residuos de plaguicidas en alimentos se vuelve esencial para resguardar y garantizar la seguridad alimentaria de los consumidores, especialmente a medida que las regulaciones se vuelven cada vez más estrictas en términos de límites máximos de residuos (LMR) de las agencias de la UE y otros países importadores de productos.

Los análisis para la determinación de residuos de plaguicidas en productos agrícolas y alimentos derivados de animales, pueden resultar con dificultad debido a la interferencia de la matriz y a los complicados procedimientos de extracción, ya que dependiendo del producto pueden poseer componentes complejos como: grasas, polifenoles, alcaloides, lípidos, resinas naturales, ácidos grasos y entre otros. Por lo tanto, para la determinación de residuos de plaguicidas las técnicas clave son: la extracción de los compuestos objetivo de matriz de la muestra; la preconcentración y limpieza de los analitos de interés; la separación y determinación cromatográfica.

Los métodos de multiresiduos fueron desarrollados para mejorar costos y beneficios, sin sacrificar la realidad de los resultados. Asimismo, los análisis de plaguicidas se han desarrollado ampliamente para analizar multiresiduos en hortalizas frescas, frutas, verduras, agua, trigo, miel, té, cereales, aceites, pescado, derivados de la leche, entre otros alimentos. Además, las legislaciones han inducido a que la comunidad científica produzca un importante desarrollo analítico que permita realizar la detección y cuantificación de este tipo de contaminantes, con el fin de controlar la inocuidad y calidad de los alimentos agrícolas y productos derivados de animales.

El método de QuEChERS para la extracción de componentes de interés es muy utilizado porque posee las ventajas de ser rápido, fácil, económico, eficaz, robusto y seguro, se debe a la traducción de estas palabras en inglés las siglas de su nombre. Igualmente, se han dado algunas variaciones de la técnica original dando lugar a dos enfoques: la versión con tampón de acetato (método oficial AOAC 2007.01) y la versión con tampón de citrato (método estándar CEN EN 15662).

Por otro lado, se realiza la preconcentración/limpieza de los analitos para reducir los límites de detección de los métodos y/o evitar interferencias de la matriz; en este paso se utilizan diferentes técnicas entre ellas: SPE, tecnologías de membranas, MSDE, tierra de diatomedas, gel en Bio Beads SX3, carbón activo, alúmina etc. Por último, para lograr separar y determinar los contaminantes, se usa la cromatografía (GC o LC) acoplado a la espectrometría de masas (MS), el cual, permite confirmar la presencia o ausencia de estos compuestos, siendo un sistema de detección altamente confiable, sensible y robusto.

Además, esta técnica proporciona información sobre el ión característico de cada analito, así como dos o más transiciones de estos iones, útil para cuantificar y confirmar los analitos en concentraciones compatibles con los niveles máximos de residuos (LMR) establecidos.

Se han desarrollado científicamente estudios de análisis de multiresiduos de plaguicidas en diferentes alimentos, el cual permite su determinación y cuantificación de manera sensible, confiable y eficaz. A continuación en el siguiente cuadro 1. se evidencia lo que dichos estudios determinaron en varios alimentos:

Cuadro 1. Estudios de análisis de residuos de plaguicidas aplicados en 3 matrices.

Alimentos

Resultados

 

 

 

Cereales

En 10 muestras (2 de harina de trigo, cuatro de maíz, 4 de arroz). Se utilizó el método multiresiduos de plaguicidas, el cual detectó en las muestras dos plaguicidas: el diclorvos y el isoprotiolano (10).

 

Pero las concentraciones y la tasa de detección fueron muy bajas. Permitiendo ser un método confiable, preciso e idóneo, para seguimiento reglamentario y rutinario de residuo (10).

 

Granos de trigo, harina y Salvado

Las 5 muestras presentaron residuos de más de un plaguicida.

El Pirimifos-metilo estuvo presente en todas las muestras en concentraciones entre 0.01 y 3.57 mg/kg, lo que refleja que este compuesto es un plaguicida común utilizado en cereales. (2).

Todos los residuos de plaguicidas encontrados estuvieron por debajo de los valores LMR establecidos las legislaciones EU y de Brasil (2).

 

Miel

 

En Brasil se recolectaron muestras, una de las 66 muestras presentó triclorfón a 0.029 mg/kg. Este resultado está por encima LMR establecido por la UE (0,01 mg/kg) (3).

Método mostró exactitud y precisión cumpliendo con las recomendaciones de la UE para residuos de plaguicidas (3).

 

Los análisis de residuos de plaguicidas en alimentos son realizados y validados ampliamente por los científicos, en estos métodos lo más importante son la selectividad, sensibilidad, la confirmación de la presencia o ausencia de estos compuestos. Por eso, los análisis de residuos de pesticidas pueden realizarse de forma específica, molécula por molécula (de este manera se pueden detectar más de 600 sustancias activas) o por el Método Multiresiduos (MMR) que permite detectar específicamente grupos de sustancias, esto lo puedes realizar con el apoyo de los laboratorios de Eurofins y nosotros TSI LIFE ADVANCE S.A. como Partners en  Latinoamérica.

Estos métodos son confiables para el análisis rutinario de plaguicidas en diferentes matrices, por lo que resulta de gran beneficio para la vigilancia, determinación y cuantificación de los LMR establecidos por legislaciones. A nivel internacional el grupo Eurofins cuenta con laboratorios dedicados a la detección de residuos fitosanitarios está especializado en este ámbito desde hace más de 40 años. El método multiresiduos DFG-S19 que han desarrollado está reconocido en toda Europa y cumple con la norma europea EN 1528. Nosotros como Partners de Eurofins en Latinoamérica, en TSI LIFE ADVANCE S.A somos su aliado a tan solo un Click en la pestaña de CONTACTO.

Referencias bibliográficas

1. Eurofins. (2018). Análisis de residuos de plaguicidas, eurofins, recuperado de: https://www.eurofins.es/divisi%C3%B3n-alimentario/servicios/an%C3%A1lisis-de-residuos-de-plaguicidas/


2. Kolberg, D.; Osmar, D.; Prestes, M.; Zanella, R. Development of a fast multiresidue method for the determination of pesticides in dry samples (wheat grains, flour and bran) using QuEChERS based method and GC–MS. Food Chem. 2011, 125, 1436-1442.


3. Souza, P.; Da Silva, F.; Corrêa, E.; Abreu, M.; Fernandes, C. Multiclass method for pesticides quantification in honey by means of modified QuEChERS and UHPLC–MS/MS, Food Chem. 2016, 211, 130-139.


4. He, Z.; Chen, S.; Wang, L.; Peng, Y.; Luo, M.; Wang, W.; Liu, X. Multiresidue analysis of 213 pesticides in leek and garlic using QuEChERS-based method and gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry. Anal Bioanal Chem, 2015, 407, 2637-2643.


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6. Mondal, R.; Kole, R.; Battacharyya, A.; Validation of Multiresidue Method for Analysis of 31 Pesticides in Rice Using Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry. J. AOAC Int. 2017, 100(4), 1094-1101.


7. Kankar, B.; Mandal, S.; Bhanttacharyya, A. Validation and uncertainty analysis of a multiresidue method for 42 pesticides in made tea, tea infusion and spent leaves using ethyl acetate extraction and liquid chromatography–tandem mass spectrometry. J. Chromatogr. A. 2010, 1217, 1926-1933.


8. Sobhanzadeh, E.; Abu Bakar, N.; Bin Abas, M.; Nemati, K. Low temperature followed by matrix solid-phase dispersion-sonication procedure for the determination of multiclass pesticides in palm oil using LC-TOF-MS. J. Hazard. Mater. 2011, 186, 1308-1313.


9. Yang, X.; Zhang, H.; Liu, Y.; Wang, J.; Zang, Y.; Dong, Y.; Zhao, H.; Sun, C.; Cui, J. Multiresidue method for determination of 88 pesticides in berry fruits using solid-phase extraction and gas chromatography–mass spectrometry: Determination of 88 pesticides in berries using SPE and GC–MS. Food Chem. 2011, 127, 855-865.


10. He, Z.; Wang, L.; Peng, Y.; Luo, M.; Wang, W.; Liu, X. Multiresidue analysis of over 200 pesticides in cereals using a QuEChERS and gas chromatography–tandem mass spectrometry-based method. Food Chem. 2015, 169, 372-380.


11. Lazartigues, A.; Wiest, L.; Baudot, R.; Thomas, M.; Feidt, C.; Cren-Olivé, C. Multiresidue method to quantify pesticides in fish muscle by QuEChERS-based extraction and LC-MS/MS. Anal Bioanal Chem. 2011, 400, 2185-2193.

 

Eurofins, Plaguicidas, Análisis de Laboratorio, Pesticidas, Alimentos, Metodología

Autor: Adeliza Vargas Chavarría